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    羟胺磺酸

    规格:97%
    包装:25kg/桶
    最小购量:1
    CAS:2950-43-8
    分子式:H3NO4S
    分子量:113.09

    结构式
        

    CAS:2950-43-8
    分子式:H3NO4S
    分子量:113.09
     
    中文名称:羟胺磺酸
                         羟胺氧磺酸
                         羟胺-O-磺酸
                         羟胺-邻磺酸

    英文名称:Hydroxylamine-O-sulfonic acid
                        HOSA
     
    性状描述:白色微晶固体。熔点为210℃。易溶于水;溶于甲醇,微溶于乙醇;不溶于氯仿、四氯化碳、乙醚和醋酸酯。易潮解,但在干燥条件下可长期保存。
     
    制备:将225克30%发烟硫酸放在干燥的500毫升硬质玻璃三颈圆底烧瓶中。瓶口安装汞封搅拌器.温度计和与氯化钙干燥塔相连接的出气支管。温度计插入液体中使液面略高于水银球泡。在搅拌下将62克(0.37摩尔)干燥.并研细的羟胺硫酸盐分成小份缓慢地加入,防止在瓶壁上结块。随硫酸羟胺的加入同时发生显著的温度升高(能升到100℃)。固体加完后,在室温继续搅拌1小时,然后将烧瓶放在冰浴中冷0℃。将150毫升事先在冰浴中冷冻1小时的无水乙醚经滴液漏斗加入反应混合物中,此时温度会升高,必须搅拌并冷却反应混合物,控制加入速度使温度不超过50℃。所得白色悬浮液冷却至约15℃后,用中等孔隙度的玻芯漏斗吸滤,分出大部分母液,但留下部分母液使有充分的量以保持固体潮润。然后每次用110毫升冷的无水乙醚洗涤潮润的固体7次,在每次洗涤之间要留意不使固体上的乙醚·被抽干。每次必须停止抽吸,猛烈地搅拌乙醚与固体,借以除去所有痕量的硫酸。洗涤后,将产物干吸5分钟,然后在真空中于燥12至14小时,得83~85克(98~99%)产品。在装浓硫酸的真空干燥器中贮存。

    质量标准:
    外观 白色或类白色固体结晶
    含量 ≥97%
    熔点 208~201℃
     
    用途:合成农药、医药和染料的重要精细化工原料,也是聚合反应中的催化剂。其分子中的氮原子既具有亲电性又具有亲核性,不仅可在碳、氮、硫和磷原子上直接引入氨基,而且具有氨基作用,在精细有机合成中有广泛应用。

    参考文献:
    1 在线固相萃取-离子色谱法测定甲磺酸雷沙吉兰中残留羟胺含量 张晓伟; 郑洪国; 陈礼莉 中国药学杂志 2017-10-22 期刊
    2 羟胺二磺酸盐磺化水解生成铵盐的反应过程 I.羟胺二磺酸钾的磺化反应 龙湘犁; 肖文德; 袁渭康 华东理工大学学报 2002-10-25 期刊
    3 羟胺-O-磺酸的制备 靳通收; 李慧章; 杜贵英 化学试剂 1986-06-30 期刊
    4 羟胺-O-磺酸的合成研究 杨英杰; 张东斌; 辛宏; 崔昌亿 吉林化工学院学报 1994-04-30 期刊
    5 羟胺-O-磺酸的合成与工艺优化 杨英杰; 张东斌; 辛宏; 崔昌亿 化工时刊 1995-01-15 期刊
    6 高铁—丙酮肟化法测定羟胺二磺酸盐水解度 唐前中 合成纤维工业 1985-12-15 期刊
    7 羟胺二磺酸盐的水解及水解度的测定 张方 合成纤维工业 1979-11-15 期刊
    8 用盐酸羟胺、硫酸羟胺以及羟胺-氧-磺酸转化烷氧芳酸成胺类 曹观坤 国外医学参考资料.药学分册 1976-01-31 期刊
    9 羟胺二磺酸盐生产方法的改进 刘家长 湖南化工 1988-08-28 期刊

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