衢州明锋化工有限公司质量标准
1,3-丙烷磺酸内酯检测方法
1 范围
本标准规定了丙烷磺酸内酯的规格要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存的要求。
本标准适用于以丙烯醇为初始原料，与NaHSO 3 进行磺化加成反应，再进行酸化、环化、提纯制得1,3-丙烷磺酸内酯，产品为锂离子电池电解液中使用的添加剂，添加到锂离子电池非水电解液中提高电池的循环寿命和储存稳定性。
分子式：C3H6O3S
CAS NO：1120-71-4
相对分子质量：122.14（按2007年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
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GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 技术要求
3.1 外观
应为无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。
3.2 理化要求
锂离子电池 1,3-丙烷磺酸内酯的指标应符合表 1 的规定。
色度/Hazen 单位（铂-钴色号） ≤30
1,3-丙烷磺酸内酯含量, ω/% ≥99.90
水分含量, ω/（ mg/kg ） ≤50
酸度， ω/（ mg/kg ） ≤100
4 试验方法
4.1 一般规定
4.1.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级或以上的水。
4.1.2 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002 和 GB/T 603-2002 之规定制备。
4.2 外观
取液体试样，置于具塞比色管中，在日光灯或日光下目测。
4.3 色度
按 GB/T9728 的规定进行比色测定。 试样溶液的比浊度应不大于标准铂-钴比色溶液的色度值30 Hazen 单位。
4.4 1,3-丙烷磺酸内酯含量
4.4.1 方法提要
在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一法定量。
4.4.2 仪器
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006中的有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求。
4.4.3 试剂
4.4.3.1 高纯氢气：体积分数不低于 99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。
4.4.3.2 高纯氮气：体积分数不低于 99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。
4.4.3.3 空气：无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。
4.4.3.4 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.4.3.5 进样器：微量注射器。
4.4.4 色谱分析条件
色谱操作条件见表2。
表 2 色谱操作条件
色谱柱 固定相为键合 14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱
柱长/柱内径/液膜厚度
30 m ×0.53 mm ×0.50 μm
柱温/℃ 220℃
程序升温 初始温度 100℃，保持 2 min ，升温速率 10℃/ min ，最终温度 220℃，保持 5 min
进样器温度/℃ 250
检测器温度/℃ 250
空气流量/（ mL/min ） 500
氢气流量/（ mL/min ） 45
载气（N 2 ）柱流量 2.0
分流比 30:1
进样量/ μL 0.2
4.4.5 分析步骤
在表2规定的试验条件下，点燃氢火焰，待基线稳定后用微量进样器在样品瓶中抽取0.2μL样品进
样，保留时间20min,工作站自动记录色谱峰，定量方法采用校正面积归一化法。
4.4.6 结果计算
1,3-丙烷磺酸内酯的质量分数x1，数值以%表示，按公式（1）计算：
A1×f1
x1=------------------…………………(1)
∑Ai×fi
式（1）中：
x1----试样中1,3-丙烷磺酸内酯的质量分数，%；
A1----1,3-丙烷磺酸内酯的峰面积；
Ai----其它组分的峰面积；
f1----1,3-丙烷磺酸内酯的相对校正因子；
fi----其它组分的相对校正因子；
4.4.7 分析结果
取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，平均值不小于99.90%。两次测定结果的绝对差值
不大于0.005%。其数值按GB/T 8170-2008的规定进行修约。
4.6 水分含量
4.6.1 原理方法
卡尔·费休试剂库仑法。试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：
I2+SO2+H20=2HI+SO3
2I--2e=I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数，电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用消耗的电量得出水的量。
4.6.2 仪器
4.6.2.1 卡尔.费休库仑法微量水分测定仪：配有电解液电极和检测电极等。
示值及误差：10~1000 μg H 2 O,大于 1000 μg H 2 O,0.5%。
4.6.2.2 注射器：5 mL 。
4.6.3 分析步骤
加入电解液，按仪器说明调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。用干燥的注射器称量，用减量法称取约（1~2） g 试样，精确至 0.1 mg ,注入水分测定仪的滴定池中，待反应完毕后直接读取水的质量数值。
4.6.4 结果计算
水的质量分数x2，数值以 kg mg / 表示，按式
M1
x2=----------……………………(2)
M
式（2）中：
M1 ----读取的水的质量数值，单位为微克（ μg ）；
M ----试样的质量的数值，单位为克（ g ）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
4.7 酸度
4.7.1 标定试剂的配置与标定
4.7.1.1 0.05 mol/L 氢氧化钾的乙醇溶液
称取 3.5 g 的氢氧化钾(分析纯),加至 1000 mL 的无水乙醇中,混合均匀使氢氧化钾全部溶解后待标定。
4.7.7.2 0.05 mol/L 氢氧化钾的乙醇溶液的标定方法
称取 2 g 的基准邻苯二甲酸氢钾于 105℃～110℃烘至恒重后备用；准确称量 0.2 g ～0.3 g （精确至 0.0002 g ）的烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，融于 30 mL 去除二氧化碳的蒸馏水中，加热至沸，然后加入 2～3 滴酚酞指示剂，用待标定的 0.05 mol/L 氢氧化钾的乙醇溶液滴定按 4.4..1.1 配制的溶液，
至溶液呈粉红色为滴定终点。同时做一空白实验。
计算氢氧化钾的乙醇溶液的摩尔浓度以x3 ? 表示，按式（3）计算：
M×1000
X3=--------------------------……………………(3)
(V1-V2)×204.22
式(3)中：
M ----邻苯二甲酸氢钾的质量， g ；
V1 ---样品试验消耗氢氧化钾的乙醇溶液的体积， mL ；
V2 ----空白试验消耗氢氧化钾的乙醇溶液的体积， mL ；
204.22----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， g/mol 。
4.7.2 酸度测试方法
准确称量 10 g （精确至 0.0001 g ）1，3－丙烷磺酸内酯样品，加入 80 mL 无水乙醇（分析纯），搅拌均匀，加入 3～4 滴百里酚蓝作指示剂，用已经标定好的 0.05 mol/L 氢氧化钾的乙醇溶液滴定，至溶液呈淡兰色为滴定终点。同时做一空白实验。
1,3-丙烷磺酸内酯酸度,以 X4 表示，按式（4）计算
C×(V1-V2)×140×1000
X3=--------------------------------……………………(3)
M
式(4)中；
C ----为氢氧化钾的乙醇溶液的摩尔浓度， mol/L ； μg
V1 ----样品试验消耗氢氧化钾的乙醇溶液的体积， mL ；
V2 ----空白试验消耗氢氧化钾的乙醇溶液的体积， mL ；
M ----1，3－丙烷磺酸内酯样品的准确质量， g ；
140----3-羟基-丙烷磺酸的摩尔质量， g/mol 。
5 检验规则
5.1 组批规则
本产品以每次包装的均匀产品为一批，每批产品不超过3吨。
5.2 采样
采样按GB/T 3723-1999和GB/T 6678-2003的规定进行。采样在成品包装桶内进行。采样时，避免阳光直射。在采样过程中，应用惰性气体(氩气或高纯氮气)进行保护，避免产品接触空气导致水分偏高。采样时至少采取两瓶试样(每瓶100 mL ，氟化瓶包装，铝箔封口)，一瓶供检验用，一瓶留样。
5.3 检验分类
本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
5.4 出厂检验
本产品应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，检验合格后方可出厂。并应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、注册商标、批号、检验员代号等。
5.5 复检
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
每个包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、本标准编号、保质期等信息，以及GB/T 191-2008所规定的“怕晒”、“怕雨”标志。
6.2 包装
产品使用清洁、干燥、密封的不锈钢包装桶包装，如客户需要可充填惰性气体(高纯氮气或氩气)保护，客户有特殊要求的按照合同执行。包装规格为20 kg 、50 kg 、200 kg 。
6.3 运输
本产品在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。运输过程中应防止猛烈撞击。
6.4 贮存
本产品应贮存在干燥、室温不超过50℃的干燥库房内。
6.5 保质期
在本标准规定的包装贮存条件下，产品保质期为3个月，逾期检验合格仍可使用。