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    7-氟-2-吲哚酮质量检测

    非售品
    CAS:71294-03-6
    分子式:C8H6FNO
    分子量:

    7-氟-2-吲哚酮(FIDO)质量标准
    1 范围
    本标准规定了本公司 FIDO 的质量要求,试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
    本标准适用于以邻氟苯胺为主要原料进行反应制成的 7-氟-2-吲哚酮,该产品主要用作于生产农药及抗菌、消炎和镇痛药物的重要中间体。
    该产品的其他名称、结构式和基本参数如下:
    结构式:
                
    分子式:C8H6FNO
    相对分子质量:151.14(按 2005 年国际相对原子质量计)
    熔点 188-190℃
    沸点:,297.9℃
    折射率:1.541
    密度:1.311g/cm3
    闪点:133.9℃
    溶解性:常温在水中的溶解性为 6.3g/L。
    稳定性:一般较稳定,但长期暴露空气则被氧化。
    2 规范性引用文件
    下列文件文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
     GB190-2009 危险货物包装标志
     GB/T 601-2002(2004) 化学试剂标准滴定溶液的制备
     GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量测定的卡尔·费休法(通用方法)
    GB/T 6678-2003(2004) 化工产品采样总则
    GB/T 8170-2008 数值修约规则和极限数值的表示和判断
    GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
    3 要求
    3.1 性状
    本品为白色至类白色粉末。
    3.2 FIDO 的质量应符合表 1 的要求
    表 1 FIDO 的质量要求
    项 目       指 标
    FIDO含量,% ≥ 99.0
    水分,% ≤ 0.5
    4 试验方法
    本标准中所用试剂除特殊要求外均为分析纯。按照 GB/T6678 规定取样,用随机法确定抽样的数量,最终抽样量不少于 100g。
    4.1 外观
     目测
    4.2 FIDO 含量的测定
    4.2.1 方法提要
    试样用DMAC溶解,使用Ace 3 C4柱对试样中TFBN进行液相色谱分离和归一法计算含量。
    4.2.2 试剂和溶液
    乙腈:色谱纯
    DMAC:色谱纯纯化水
    磷酸:85%(分析纯)
    NaH2PO4·H2O:分析纯
    4.2.3 色谱条件
    测定波长: 250nm
    流速:2.0ml/min
    柱温:55℃
    进样量:10µl
    运行时间:28min
    平衡时间:3min
    4.2.4 流动相
    流动相A:0.005M NaH2PO4(PH=2.30)缓冲溶液
    0.005M NaH2PO4·H2O(PH=2.3)缓冲溶液配制:称取1.38gNaH2PO4·H2O,加500ml水溶解后,再加水稀释至2000ml,过滤后,用磷酸调节pH至2.30±0.01。
    流动相B:乙腈梯度洗脱程序为:
    时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%)
    0 90 10
    5 85 15
    13 82 18
    25 10 90
    26 90 10
    4.2.5 溶液制备:
    样品溶液:准确称取样品30mg左右(±0.1mg),用1.0mlDMAC溶解并用乙腈稀释至50ml。空白溶液:DMAC+乙腈
    4.2.6 测定次序
    待仪器稳定后,依次进空白溶液和样品溶液,去除空白峰,样品的含量按面积归一法计算。
    4.3 水分测定
    GB/T6283 规定执行。
    5 检验规则
    5.1 组批
     由相同生产工艺、相同资源生产的一次交付的产品视为一批。
    5.2 采样
    按照 GB/T 6678 规定执行,样品量不得小于 100g。
    5.3 判定
    产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应在同批产品中双倍抽样进行复检,复检结果中仍有一项指标达不到本标准要求,判断该批产品为不合格品。
    5.4 仲裁检验
    如供需双方对产品的质量发生异议时,应由双方协商解决,也可经双方认可的法定机构进行仲裁。
    6 标志、包装、运输和贮存
    6.1 标志
    产品包装上应刷有牢固标志,内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、净含量等。
    6.2 包装
    FIDO 出厂时可以采用编织袋装,每袋净重不超过 500kg。
    6.3 运输
    产品在运输过程中,轻拿轻放,严禁撞击,严禁日晒雨淋。
    6.4 贮存
    储存于阴凉、干燥、通风处。

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      品牌简介

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